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二甲基乙酰胺DMAC檢測標準

二甲基乙酰胺DMAC檢測標準:CAS號127-19-5分子式:CH3CON(CH3)2,分子量:87.12
二甲基乙酰胺DMAC檢測標準:適用于二甲胺與乙酸進行酰化反應生成的二甲基乙酰胺。二甲基乙酰胺主要用于農業生產體系和醫藥工業中用作溶劑,塑料工業用于制造聚酰胺樹脂和樹膠,化纖工業用作丙烯腈紡絲溶劑,化工生產中用于制造催化劑、電解溶劑,涂料工業用于配制去漆劑以及多種結晶性的溶劑加合物和絡合物,分析化學中用作化學試劑。
分子式:CH3CON(CH3)2
分子量:87.12(按1999年國際原子量表)
下列文件中的條款通過在本標準中的引用而構成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準,然而,鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用文件的較新版本。凡是不注日期的引用文件其較新版本適用于本標準。
GB/T 601-2002 化學試劑 標準滴定溶液的制備
GB/T 603-2002 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備
GB/T 606-2003 化學試劑 水分測定通用方法(卡爾費休法)
GB/T 611-2006 化學試劑 密度測定通用方法
GB/T 614-2006 化學試劑 折光率測定通用方法
GB/T 3143-1982 液體化學產品顏色測定法(Hazen單位-鉑-鈷色號)
GB/T 6682-1992 分析實驗室用水規格和試驗方法
GB/T 9722-2006 化學試劑 氣相色譜法通則
GB/T 9736-1988 酸度和堿度的測定通用方法
試驗方法
主組分含量的測定(色譜法)
按照GB/T 9722-2006 化學試劑 氣相色譜法通則的測定法測定。
儀器
氣相色譜儀,具有如下部分:
a) 檢測器:氫焰檢測器(FID);
b) 色譜柱:SE-30石英毛細管柱 Φ 0.53×30 m或能使二甲基乙酰胺試樣中各組分及雜質很好分離的
1. 填充柱或毛細管柱;
c) 數據處理器:記錄儀和電子積分儀;
d) 微量注射器。
色譜分析條件
根據使用的色譜柱選定色譜條件以獲得較佳柱效。毛細管柱的參考條件如下:
a) 氣化室溫度:250 ℃;
b) 柱溫:初溫 60 ℃,8 ℃/min;
c) 檢測器溫度:280 ℃;
d) 氫氣流量:(30~40) mL/min;
e) 空氣流量:(300~400) mL/min;
f) 載氣流量:(30~40) mL/min;
g) 載氣:氮氣,純度大于99.9%;
h) 進樣量:0.2 μL;
i) FID量程:10-9~10-11。
操作步驟
儀器穩定后,注入0.2 μL樣品,直至全部組分餾出為止。
定量方法:本標準采用歸一化法(以下色譜圖僅供參考)。
水分的測定:
按照GB/T 606-2003 化學試劑 水分測定通用方法(卡爾·費休法)測定。
儀器與試劑
儀器
KF-1水分測定儀一套。
試劑
試劑有:
a) 無水甲醇 ;
b) 卡爾·費休試劑。
卡爾·費休試劑的標定
在反應瓶中加一定體積(浸沒鉑電極)的甲醇(5.3.1.2),在攪拌下用卡爾·費休試劑(5.3.1.2)滴定到終點。用10 mL微量進樣器取10 mL蒸餾水加入到反應瓶中,用卡爾·費休試劑(5.3.1.2)滴定到終點并記錄卡爾·費休試劑的用量(V)。
卡爾·費休試劑的滴定度按(1)式計算:
T= ………………………………………………………………………………………… (1)
式中:
T——卡爾·費休試劑的滴定度,mgH2O/mL;
m——加入蒸餾水的質量,mg;
V——滴定蒸餾水時,卡爾·費休試T劑耗用的體積數,mL。
樣品中水分的測定
迅速加入5mL樣品,在攪拌下用卡爾·費休試劑(5.3.1.2)滴定至終點,并記錄卡爾·費休試劑的用量(V)。
樣品中水分含量(X)按式(2)計算:
X(%)= ………………………………………………………………………………….(2)
式中:V——卡爾·費休溶液耗用的體積數,mL;
T——卡爾·費休溶液對水的滴定度,mg/mL;
47——5 mL試樣的質量,g。
X(%)——樣品中水分含量
酸含量的測定:
參照GB/T 9736-1988的規定測定
儀器與試劑
儀器
a) 全自動滴定管,10 mL (分度值為0.05 mL);
b) 三角燒瓶,150 mL;
c) 移液吸管,10 mL;
d) 吸球
試劑
A)氫氧化鈉,0.01 mol/L;
B)酚酞指示液,10 g/L。
0.01 mol/L氫氧化鈉標準溶液的配制
量取0.5 mol/L氫氧化鈉標準溶液,稀釋至0.01 mol/L,搖勻。
酚酞指示液:
稱取1.0 g酚酞,溶于乙醇,用乙醇稀釋至100 mL。
試驗步驟
150 mL三角燒瓶中,加10 mL水,加(3~5)滴酚酞指示液(5.4.3),用氫氧化鈉標準溶液(5.4.1.2)滴定至溶液呈粉紅色,準確吸取試樣10 mL置于三角燒瓶中,用氫氧化鈉標準溶液(5.4.1.2)滴定至溶液呈粉紅色為終點,并記錄氫氧化鈉標準溶液的用量(V)。
計算:二甲基乙酰胺中酸含量(X)按式(3)計算:
X(%)=
式中:V——耗用氫氧化鈉標準溶液的體積數,mL;
C——氫氧化鈉標準溶液的摩爾濃度,mol/L;
9.4——試樣的質量,g;
6.005——與1.00mL氫氧化鈉滴定溶液〔C(NaOH)=1.000mol/L〕相當,以g表示CH3COOH的質量。
X(%)——二甲基乙酰胺中酸含量
堿含量的測定:
按照GB/T9736-1988 的規定測定。
儀器與試劑
儀器
a) 酸式滴定管,50 mL;
b) 三角燒瓶,150 mL;
c) 移液吸管,10 mL;
d) 吸球
試劑
a) 鹽酸,0.01 mol/L;
b) 甲基紅指示液,1 g/L。
0.01 mol/L 鹽酸標準溶液的配制
量取0.5 mol/L鹽酸標準溶液,稀釋至0.01 mol/L,搖勻。
甲基紅指示液(1 g/L):
稱取0.10 g甲基紅,溶于乙醇,用乙醇稀釋至100 mL。
試驗步驟
150 mL三角燒瓶中,加10 mL水,加(3—5)滴甲基紅指示液(5.4.1.2),用0.01 mol/L鹽酸
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