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二甲基乙酰胺DMAC检测标准
二甲基乙酰胺DMAC检测标准:CAS号127-19-5分子式:CH3CON(CH3)2,分子量:87.12
二甲基乙酰胺DMAC检测标准:适用于二甲胺与乙酸进行酰化反应生成的二甲基乙酰胺。二甲基乙酰胺主要用于农业生产体系和医药工业中用作溶剂,塑料工业用于制造聚酰胺树脂和树胶,化纤工业用作丙烯腈纺丝溶剂,化工生产中用于制造催化剂、电解溶剂,涂料工业用于配制去漆剂以及多种结晶性的溶剂加合物和络合物,分析化学中用作化学试剂。
分子式:CH3CON(CH3)2
分子量:87.12(按1999年国际原子量表)
下列文件中的条款通过在本标准中的引用而构成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用文件的较新版本。凡是不注日期的引用文件其较新版本适用于本标准。
GB/T 601-2002 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 603-2002 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 606-2003 化学试剂 水分测定通用方法(卡尔费休法)
GB/T 611-2006 化学试剂 密度测定通用方法
GB/T 614-2006 化学试剂 折光率测定通用方法
GB/T 3143-1982 液体化学产品颜色测定法(Hazen单位-铂-钴色号)
GB/T 6682-1992 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 9722-2006 化学试剂 气相色谱法通则
GB/T 9736-1988 酸度和碱度的测定通用方法
试验方法
主组分含量的测定(色谱法)
按照GB/T 9722-2006 化学试剂 气相色谱法通则的测定法测定。
仪器
气相色谱仪,具有如下部分:
a) 检测器:氢焰检测器(FID);
b) 色谱柱:SE-30石英毛细管柱 Φ 0.53×30 m或能使二甲基乙酰胺试样中各组分及杂质很好分离的
1. 填充柱或毛细管柱;
c) 数据处理器:记录仪和电子积分仪;
d) 微量注射器。
色谱分析条件
根据使用的色谱柱选定色谱条件以获得较佳柱效。毛细管柱的参考条件如下:
a) 气化室温度:250 ℃;
b) 柱温:初温 60 ℃,8 ℃/min;
c) 检测器温度:280 ℃;
d) 氢气流量:(30~40) mL/min;
e) 空气流量:(300~400) mL/min;
f) 载气流量:(30~40) mL/min;
g) 载气:氮气,纯度大于99.9%;
h) 进样量:0.2 μL;
i) FID量程:10-9~10-11。
操作步骤
仪器稳定后,注入0.2 μL样品,直至全部组分馏出为止。
定量方法:本标准采用归一化法(以下色谱图仅供参考)。
水分的测定:
按照GB/T 606-2003 化学试剂 水分测定通用方法(卡尔·费休法)测定。
仪器与试剂
仪器
KF-1水分测定仪一套。
试剂
试剂有:
a) 无水甲醇 ;
b) 卡尔·费休试剂。
卡尔·费休试剂的标定
在反应瓶中加一定体积(浸没铂电极)的甲醇(5.3.1.2),在搅拌下用卡尔·费休试剂(5.3.1.2)滴定到终点。用10 mL微量进样器取10 mL蒸馏水加入到反应瓶中,用卡尔·费休试剂(5.3.1.2)滴定到终点并记录卡尔·费休试剂的用量(V)。
卡尔·费休试剂的滴定度按(1)式计算:
T= ………………………………………………………………………………………… (1)
式中:
T——卡尔·费休试剂的滴定度,mgH2O/mL;
m——加入蒸馏水的质量,mg;
V——滴定蒸馏水时,卡尔·费休试T剂耗用的体积数,mL。
样品中水分的测定
迅速加入5mL样品,在搅拌下用卡尔·费休试剂(5.3.1.2)滴定至终点,并记录卡尔·费休试剂的用量(V)。
样品中水分含量(X)按式(2)计算:
X(%)= ………………………………………………………………………………….(2)
式中:V——卡尔·费休溶液耗用的体积数,mL;
T——卡尔·费休溶液对水的滴定度,mg/mL;
47——5 mL试样的质量,g。
X(%)——样品中水分含量
酸含量的测定:
参照GB/T 9736-1988的规定测定
仪器与试剂
仪器
a) 全自动滴定管,10 mL (分度值为0.05 mL);
b) 三角烧瓶,150 mL;
c) 移液吸管,10 mL;
d) 吸球
试剂
A)氢氧化钠,0.01 mol/L;
B)酚酞指示液,10 g/L。
0.01 mol/L氢氧化钠标准溶液的配制
量取0.5 mol/L氢氧化钠标准溶液,稀释至0.01 mol/L,摇匀。
酚酞指示液:
称取1.0 g酚酞,溶于乙醇,用乙醇稀释至100 mL。
试验步骤
150 mL三角烧瓶中,加10 mL水,加(3~5)滴酚酞指示液(5.4.3),用氢氧化钠标准溶液(5.4.1.2)滴定至溶液呈粉红色,准确吸取试样10 mL置于三角烧瓶中,用氢氧化钠标准溶液(5.4.1.2)滴定至溶液呈粉红色为终点,并记录氢氧化钠标准溶液的用量(V)。
计算:二甲基乙酰胺中酸含量(X)按式(3)计算:
X(%)=
式中:V——耗用氢氧化钠标准溶液的体积数,mL;
C——氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度,mol/L;
9.4——试样的质量,g;
6.005——与1.00mL氢氧化钠滴定溶液〔C(NaOH)=1.000mol/L〕相当,以g表示CH3COOH的质量。
X(%)——二甲基乙酰胺中酸含量
碱含量的测定:
按照GB/T9736-1988 的规定测定。
仪器与试剂
仪器
a) 酸式滴定管,50 mL;
b) 三角烧瓶,150 mL;
c) 移液吸管,10 mL;
d) 吸球
试剂
a) 盐酸,0.01 mol/L;
b) 甲基红指示液,1 g/L。
0.01 mol/L 盐酸标准溶液的配制
量取0.5 mol/L盐酸标准溶液,稀释至0.01 mol/L,摇匀。
甲基红指示液(1 g/L):
称取0.10 g甲基红,溶于乙醇,用乙醇稀释至100 mL。
试验步骤
150 mL三角烧瓶中,加10 mL水,加(3—5)滴甲基红指示液(5.4.1.2),用0.01 mol/L盐酸
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